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气相色谱仪用什么气体_气相色谱仪结构



作者:e胜博官网    发布时间:2020-12-24 05:39


  选择什么级别纯度的气体作为气相色谱仪的载气和辅助气体(高纯氮、高纯氩、高纯氦、高纯氢、高纯甲烷、高纯二氧化碳、高纯氧),虽然对于老用户来说,不是一个新问题,但是对于刚开始接触气相色谱仪的用户,却是一个难于抉择的问题,而且目前很难找到这方面的资料,所以他们总是询问选择什么纯度的气体最合适。

  做气相色谱检测选择气体纯度时,主要取决于需要分析的对象、色谱柱中的填充物和色谱中的检测器,一般情况下,我们建议能满足分析要求和分析成本的情况下,尽量选择纯度较高的气体,这样不但可以提高和保持气相色谱仪器的高灵敏度,且会延长气路控制部件、气体过滤器、色谱柱及整台仪器的寿命。此外,高中档仪器长期使用低纯度的气体作为载气和辅助气体测量高浓度样品时,一旦要求分析低浓度样品而需要仪器表现高灵敏度的优势时,往往表现得十分困难,并需要长时间得活化。而低端分析仪器做高浓度样品分析选择高纯度气体作为载气则增加了仪器分析成本。

  气相色谱仪实现商品化半个多世纪以来,无论在数量上还是在品质上都得到了高速的发展。目前的发展主要集中在开发智能软件,提高自动化程度、故障自我诊断纠错能力;增强数据处理功能及与其他仪器联用的技术;便携式、小型化、专一化、在线化等方面。虽然目前市场上的气相色谱仪型号繁多,性能各异,但总的来说,仪器的基本结构是相似的,都是由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、温度控制系统、软件记录系统六大部分组成。

  气相色谱仪的气路系统由供气气源、气体净化器、稳压阀或电子气路压力控制器、稳流阀或电子气路流量控制器组成。气源是为气相色谱仪提供载气和检测器辅助气体的高压气体钢瓶、气体发生器以及空气压缩机。

  气相色谱仪对气体的纯度要求较高,例如,通常用做载气的氮气、氦气、氢气和氩气都要高纯度(≥99999%)。为了保证气体的纯度,实际工作中通常要在气源与仪器之间连接气体净化器。气体中主要含有少量永久气体、水蒸气、低分子的有机化合物杂质,所以,一般采用分子筛过滤器去除有机杂质,采用变色硅胶除去水蒸气,采用氧气捕集阱脱除氧气。

  气相色谱仪气路控制系统的稳定性直接关系到样品分析的重现性,如果控制不精确,就会造成峰保留时间和峰面积的重现性差。在气相色谱仪中,一般采用稳压阀和稳流阀控制,且往往采用多级稳压、稳流控制的方法。在20世纪90年代推出的电子气路控制器(EPC)实现了通过计算机对压力和流量的自动控制。随着电子气路控制技术的不断发展,压力、流量控制达到了更高的精度,如第五代电子气路控制器(EPC),其压力控制精度达到0.001psi,采用该EPC得到的保留时间重现性的相对标准偏差(RSD)可小于等于0.008%。随着电子气路控制器(EPC)的不断普及,气相色谱的样品分析变得更方便,分析结果更可靠。

  气相色谱仪的进样系统包括样品引入装置(如注射器和自动进样器)和汽化室(进样口)。常见的毛细管色谱柱进样系统包括分流进样系统和不分流进样系统。进样系统的作用是将样品引人,并使样品瞬间汽化,然后快速定量地转移到色谱柱中。

  1)分流进样系统。分流进样系统经过预热的载气分为两路:一路向上流动,从隔垫底部吹扫并放空;另一路以较快的流速进入汽化室,此处样品与载气混合,并在毛细管柱的人口处进行分流。常用的毛细管柱分流比为(1:100)~(1:l0)。

  2)不分流进样系统。不分流进样系统如图2-5所示,与分流进样系统的不同之处是:在进样时分流阎关闭,经过一段时间(一般为0.5~2min)大部分溶剂和溶质进入色谱柱,分流阀打开,把汽化室中的剩余溶剂和溶质通过分流口放空。

  3)汽化室:汽化室普通由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样霎时气化为蒸气。为了让样品在气化室中霎时气化而不合成,因而请求气化室热容量大,无催化效应。

  4)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前霎时气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。

  分离系统是色谱仪的心脏局部。其作用就是把样品中的各个组分别离开来。别离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的中心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱资料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的别离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多要素有关。

  检测器是将经色谱柱别离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被丈量的电信号(如电压、电流等),并停止信号处置的一种安装,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器数模转换器三局部组成。被色谱柱别离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记载和显现,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终剖析结果的精确性。

  (1)浓度型检测器:丈量的是载气中组分浓度的霎时变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。

  (2)质量型检测器:丈量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢焰离子化检测器和火焰光度检测器。

  在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的别离效能、检测器的灵活度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样霎时气化;在色谱柱室要精确控制别离需求的温度,当试样复杂时,别离室温度需求按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下别离;在检测器要使被别离后的组分经过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种:

  (1)恒温:关于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温形式。普通的气体剖析和简单液体样品剖析都采用恒温形式。

  (2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个剖析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善别离效果,缩短剖析时间。关于沸程较宽的复杂样品,假如在恒温下别离很难到达好的别离效果,应运用程序升温办法。

  记载系统是记载检测器的检测信号,停止定量数据处置。普通采用自动均衡式电子电位差计停止记载,绘制出色谱图。一般的色谱仪装备自动软件,可自动计算色谱峰的面积,直接提供定量剖析的精确数据。先进的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱剖析数据停止处置和自动分析预警功能。

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